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奥氏气体分析器的分析步骤及操作规程

更新时间:2018-01-24      浏览次数:913
奥氏气体分析器的化学试剂
氢氧化钾:分析纯,GB2306。
焦性没食子酸(即邻苯三酚):分析纯,HGB3369。
发烟硫酸:三氧化硫含量20-30%,分析纯。HGB3186(如SO3大于30%,还需用密度ρ=1.84g/mL的浓硫酸稀释)。
浓硫酸:分析纯,密度ρ=1.84g/mL,硫酸含量为95-98%,GB625。 氯化亚铜:分析纯,HG3-1287。
氯化铵:分析纯,GB658。
硫酸钠:化学纯,HG3-123;或氯化钠,化学纯,GB1266。
甲基橙指示剂:化学纯,HGB3089。
纯氧:含氧量大于99%(v/v),不含可燃组份。
液体石蜡:HG14-458
奥氏气体分析器吸收液的配制和调换
吸收液的配制以100mL 计算,而实际配制量按吸收瓶容积约250mL 。 30%氢氧化钾溶液:取30g 化学纯的氢氧化钾溶于70mL 水中。
焦性没食子酸的碱性溶液:取10g 焦性没食子酸,溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后,通大气的液面上应加约5mm 液体石蜡油使其隔离空气。
发烟硫酸液:三氧化硫含量为20-30%,发烟硫酸液灌入吸收管后,通大气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。
氨性氯化亚铜溶液:27g 氯化亚铜和30g 氯化铵,加入100mL 蒸馏水中。搅拌成混浊液,灌入吸收管内,并加入紫铜丝,其后加入浓氨水(分析纯,密度ρ=0.88——0.99g/mL)至吸收液澄清,通大气的液面上应加液体石蜡油,使其隔离空气。氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管,分前后两只吸收一氧化碳组份。前只吸收管在使用一定次数后,须换成新配制液,后一只吸收管改为前一只吸收管。
稀硫酸溶液:10%浓度,在100mL 水中加入5.5——6.0mL 浓硫酸(ρ=1.84g/mL),滴入1——2滴甲基橙指示剂显红色。
封闭液:将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后(或煤气饱和蒸馏水),加入硫酸钠或氯化钠,至室温饱和,倒出澄清液,在不断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸(95-98%)。用氢氧化钠标液滴定,确定封闭液中含硫酸浓度为1.5±0.5%,即可使用(也可再加入几滴甲基橙)。在使用一段时间后必须进行硫酸量的分析,保证硫酸含量在1.5±0.5%。
吸收液调换:根据所分析的燃气中各组份的含量高低,各吸收液的吸收效率,决定使用次数,部分吸收液也会因长时间放置而失效。
奥氏气体分析器的分析步骤
分析前的准备工作
在装置奥氏气体全分析器之前,应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积(mL )。
各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀,且须旋转灵活。量气管内和爆炸管内不应有任何油脂玷污物,应保持清洁。
检查整套分析仪器的严密性,保证不漏气。方法:把进样直通活塞,吸收管活塞关闭,将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置,使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方,5分钟后气体不再减少,即说明仪器不漏气。
各吸收管内吸收液都在活塞面,不得超过活塞。
取样、进样和分析步骤
取样
可采用取样瓶的排水集气法或橡皮袋(塑料袋)灌气法。取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上取样,而橡皮袋(塑料袋)只能在正压气流的管道上取样。取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸钠(或氯化钠)饱和的、贮气罐内的煤气饱和水。不论使用取样瓶或橡皮袋,取燃气前都须经样气置换3——4次,并须注意取样时不要带入外界空气。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2小时。
进样
先将量气管中气体排出,使量气管之液面升至零点,关闭进样直通活塞,取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通,而后打开取样瓶橡皮管夹子,打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中约20——30mL ,而后旋转中心三通活塞,将水准瓶升高,使量气管之试样放空,直到量气管液面升至零点,如此至少三次。取足试样100mL (包括梳形管所占容积), 平衡压力后(使压力与大气压相同)关闭进样直通活塞。